Voltampérometrické štúdium kyseliny listovej a jej rýchle stanovenie na katodicky predupravenej bórom dopovanej diamantovej elektróde

Voltampérometrické štúdium kyseliny listovej a jej rýchle stanovenie na katodicky predupravenej bórom dopovanej diamantovej elektróde

Celkové hodnotenie

Vedecká práca
100%
Prevedenie (dizajn)
100%
Diskusná interakcia
100%
PoužívateľVedecká prácaDizajnDiskusná interakcia
RNDr. Miroslav Horváth PhD.100%100%100%
Mgr. Júlia Ondrejková100%100%100%
ISBN: 978-80-972360-0-7

Voltampérometrické štúdium kyseliny listovej a jej rýchle stanovenie na katodicky predupravenej bórom dopovanej diamantovej elektróde

Kristína Cinková1 , Ľubomír Švorc
1 Ústav analytickej chémie, Fakulta chemickej a potravinárskej technológie, Slovenská technická univerzita v Bratislave, Radlinského 9, 812 37, Bratislava
kristina.cinkova@stuba.sk

Kyselina listová je základným koenzýmom metabolizmu bielkovín potrebným pre látkovú premenu nukleových kyselín a obnovu buniek ľudského tela. Významnú úlohu zohráva v tehotenstve, pričom prospieva centrálnej nervovej sústave a napomáha k celkovému emocionálnemu zdraviu. Jej nedostatok sa môže prejaviť búšením srdca, únavou, bolesťami hlavy, vyrážkami alebo nespavosťou. V tejto súvislosti sú nové analytické postupy na citlivé a selektívne stanovenie kyseliny listovej v rôznych matriciach neustále objektom záujmu analytikov [1]. V poslednej dobe je úsilie venované aj vývoju a aplikácii nových a perspektívnych materiálov v elektroanalytickej chémii, ku ktorým patrí aj bórom dopovaný diamant (BDD). Cieľom tejto práce bolo elektrochemické štúdium kyseliny listovej a následne vývoj jednoduchej a rýchlej metódy na jej stanovenie vo vzorkách farmaceutických prípravkov využitím square-wave voltampérometrie na katodicky predupravenej BDD elektróde (aplikovaním potenciálu +2,5 V na 30 s a následne aplikovaním -2,5 V po dobu 60 s). Morfológia a štruktúra elektródy bola skúmaná Ramanovou spektrometriou a rastrovacím elektrónovým mikroskopom. Na základe cyklickej voltampérometrie bolo zistené, že oxidácia kyseliny listovej je ireverzibilný difúziou kontrolovaný proces s píkovým maximom pri potenciáli +0,85 V vs. Ag/AgCl/3 mol.l-1 KCl v prítomnosti Brittonovho-Robinsonovho pufru pri pH 5. Štúdiom mechanizmu elektródovej reakcie bolo zistené, že oxidácia kyseliny listovej na BDD elektróde je založená na výmene dvoch elektrónov a jedného protónu [2]. Pri optimálnych experimentálnych podmienkach (amplitúda 25 mV, frekvencia 25 Hz) bola závislosť prúdovej odozvy kyseliny listovej lineárna v širokom koncentračnom rozsahu od 1,0·10–7 do 1,7·10–4 mol.l-1 s dosiahnutou nízkou medzou dokázateľnosti 3,0·10–8 mol.l-1 a s relatívnou smerodajnou odchýlkou 2,8% (n = 10). Interferenčné štúdium bolo vykonané za účelom overenia selektivity danej metódy. Praktická aplikovateľnosť metódy bola demonštrovaná analýzou reálnych vzoriek tabliet s výťažnosťami v rozmedzí 101,5 % až 103,1 %. Výsledky štúdia potvrdzujú oprávnenosť použitia BDD elektródy ako vhodnej alternatívy k chemicky modifikovanym elektródam [3] pri kontrole kvality farmaceutických prípravkov obsahujúcich kyselinu listovú.

Poďakovanie: 

Autori ďakujú za podporu Vedeckej grantovej agentúre VEGA č. 1/0489/16, STU za finančnú podporu v rámci Grantovej schémy na podporu mladých výskumníkov a Programu na podporu excelentných tímov mladých výskumníkov.

Zdroje: 

[1] Guo H.X., Li Y.Q., Fan L.F., Wu X.Q., Guo M.D., Electrochimica Acta. 2006, 51, 6320-6237.
[2] Cinková K., Zbojeková N., Vojs M., Marton M., Samphao A., Švorc Ľ., Analytical Methods. 2015, 7, 6755-6763.
[3] Wei S., Zhao F., Xu Z., Zeng B., Microchimica Acta. 2006, 152, 285-290.

Diskusia

Dobrý deň,
prezentáciu ste mali veľmi peknú a veľmi chválim stanovovanie takých parametrov, ako sú detekčný limit či opakovateľnosť metódy, keďže s podobnými parametrami sa tiež stretávam. Taktiež vyzdvihujem aplikáciu metódy pri stanovení FA v komerčných produktoch. Palec hore za robotu :) A aby to neostalo bez otázky: myslíte, že by sa metóda dala použiť aj pri detekcii FA v živom systéme? Myslím, či je možné selektívne odlíšiť pík pre FA od píkov pre iné zložky v subjekte. Stretli ste sa už s niečím podobným?
Ďakujem za odpoveď.