Použitie nízkotlakovej plynovej chromatografie s hmotnostno-spektrometrickou detekciou na analýzu rastlinných olejov a masla

Napriek prísnej kontrole kvality potravín je falšovanie ešte stále aktuálnou témou. Kvalitné mliečne produkty sú falšované z ekonomických dôvodov, hlavne pridávaním lacných rastlinných olejov. Zo všetkých mliečnych produktov je najdôležitejšie maslo, ktoré obsahuje min. 82% mliečneho tuku. Na analýzu cudzích tukov v masle boli vyvinuté a použité rôzne analytické metódy. Oficiálnou metódou je Prechtova metóda, ktorá je založená na plynovo-chromatografickej (GC) separácii triglyceridov (TAG) na náplňových kolónach a ich detekcii plameňovo-ionizačným (FID) detektorom [1,2]. Táto metóda však neumožňuje separáciu jednotlivých TAG izomérov, eluované píky sú zložené zo zmesi TAG s podobnou molekulovou hmotnosťou. Navyše, touto metódou je možné odhaliť prídavok lacných olejov a tukov k maslu od úrovne 5%. V našej práci sme sa zamerali na vývoj citlivejšej, rýchlejšej metódy, využívajúc nízkotlakovú plynovú chromatografiu s hmotnostno-spektrometrickou detrekciou (LPGC-MS). Komerčné GC-MS zariadenie je limitované teplotou prechodovej kapiláry (maximálne 350 °C), avšak väčšina TAG eluuje pri vyšších teplotách. Na umožnenie použitia MS detekcie bolo z toho dôvodu nutné znížiť teplotu elúcie analyzovaných TAG použitím nízkotlakovej GC. Novo-vyvinutá metóda zahrňuje jednoduché rozpúšťanie rastlinných olejov a masiel v chloroforme a priamu LPGC-MS analýzu, zrýchlenie analýzy v porovnaní už s bežnými metódami a možnosť identifikácie TAG použitím MS. Porovnaním TAG profilov slnečnicového, repkového oleja a masla sa vybrali pre ne charakteristické, selektívne m/z ióny, ktoré sa sledovali v SIM móde MS detektora. Z kalibračných kriviek sme zistili, že touto metódou je možné kvantifikovať prídavok repkového oleja k maslu od úrovne 0.45% pri charakteristickom ióne m/z 600.4 a slnečnicového oleja už od úrovne 0.15% pri m/z 598.4. LPGC-MS metódu sme využili na analýzu 10 komerčných masiel, príčom v jednom masle sme identifikovali prídavok repkového oleja k maslu na úrovni 1.2%.