Extrakčná chromatografia pre stanovenie 107Pd vo vzorkách z vyradenej JE V1

Extrakčná chromatografia pre stanovenie 107Pd vo vzorkách z vyradenej JE V1

Rok:
2016

Celkové hodnotenie

Vedecká práca
100%
Prevedenie (dizajn)
100%
Diskusná interakcia
PoužívateľVedecká prácaDizajnDiskusná interakcia
Mgr. Eva Duborská100%100%-
Mgr. Katarína Boriová100%100%-
Mgr. Martin Šebesta100%100%-
RNDr. Miroslav Horváth PhD.100%100%-
ISBN: 978-80-972360-0-7

Extrakčná chromatografia pre stanovenie 107Pd vo vzorkách z vyradenej JE V1

Bianka Horváthová1 , Silvia Dulanská , Ľubomír Mátel , Boris Remenec , Veronika Gardoňová
1 Prírodovedecká fakulta Univerzity Komenského v Bratislave, Bratislava 4, Slovensko
horvathovabianka@centrum.sk

Na základe rozhodnutia Úradu Jadrového dozoru SR je povinnosťou deklarovať v RAO významné rádionuklidy, medzi ktoré patrí aj 107Pd [1]. Práca opisuje aplikáciu optimalizovanej metódy stanovenia 107Pd na analýzu koncentrátu z JE V1. Koncentrát z dôvodu vysokého obsahu solí a gama rádionuklidov ako 137Cs a 60Co patrí medzi komplikované matrice a vyžaduje si predúpravu pred samotnou analýzou.

Na analýzu sa odobralo 5 cm3 danej vzorky a do nej sa pridalo 0,5 mg nosiča Pd2+ pre sledovanie výťažku separácie. Prostredie vzorky sa upravilo na pH ~ 3 s 11,27 mol·dm-3 HCl. Vzorka sa následne odparila takmer dosucha na elektrickej platni pri t = 200 °C. Odparok sa zalial s 5 cm3 1 mol·dm-3 HCl, keďže vhodné prostredie na adsorpciu Pd2+ na sorbente Ni Resin je prostredie HCl v rozsahu (0,5 – 3) mol·dm-3. Predtým než sa vzorka naniesla na sorbent Ni Resin sa zo vzorky musel odstrániť 60Co, ktorý je interferent pri LSC meraní. Na odstránenie 60Co sa vzorka preniesla do centrifugačnej skúmavky, pH vzorky sa upravilo na pH 8~9 s NH4OH a následne sa pridal 1 mg nosiča Co2+, pričom sa 60Co spoluzrážal s Co(OH)2. Zrazenina Co(OH)2 sa prefiltrovala pomocou filtra AZ HPTFE 25 mm, 0,45 µm. Prefiltrovaná frakcia sa zmerala na HPGe detektore. Zistilo sa, že cca 90 % 60Co bolo odstránené. Chromatografická kolóna od firmy Eichrom sa naplnila s 0,2 g sorbentu Ni Resin, ktorý sa kondicioval 10 cm3 0,5 mol·dm-3HCl. Upravená vzorka koncentrátu sa naniesla na kolónu. Pre odstránenie ďalších interferentov sa Ni Resin premýval 3-krát zmesou 20 cm3 0,5 mol·dm-3 HCl + 1 mg Co2+ + 2 mg nosiča Cs+. Na elúciu Pd2+ zo sorbentu Ni Resin sa použilo 50 cm3 8 mol·dm-3 HNO3. Eluát sa odparil dosucha a zalial sa 3 cm3 1 mol·dm-3 HCl. Po zmeraní  frakcie na HPGe detektore sa zistilo, že vzorka obsahovala interferent 137Cs. Pre dostatočné odstránenie 137Cs sa eluát naniesol na 0,5 g sorbentu Cation Exchange Resin (50W-X8), ktorý sa kondicioval 10 cm3 0,5 mol·dm-3 HCl. Pretečená vzorka sa zachytávala do plastovej scintilačnej vialky. Po nanesení vzorky sa sorbent premýval ešte 2 cm3 1 mol·dm-3 HCl, táto frakcia sa tiež zachytávala do danej scintilačnej vialky. Vzorka bola meraná pomocou AAS, pričom výťažok paládia bol 67,3 %. Po meraní pomocou AAS sa do vzorky pridalo 15 cm3 scintilačného roztoku Ultima Gold AB. Spolu so vzorkou bola pripravená aj pozaďová vzorka, zložená z 5 cm3 0,5 mol·dm-3HCl a 15 cm3 Ultima Gold AB. 107Pd bolo merané na kvapalinovom scintilačnom spektrometri TriCarb 3100TR v energetickom okne (0 – 33) keV. Aktivita 107Pd bola menšia ako je hodnota minimálne detegovateľnej aktivity (MDA) 0,6 Bq·dm-3.

Využitím extrakčno-chromatografického sorbentu na stanovenie 107Pd sa znížilo množstvo použitých reakčných činidiel a v neposlednom rade sa dosiahla redukcia finančných nákladov na samotnú rádiochemickú separáciu.

Poďakovanie: 
Zdroje: 

[1] Zbierka zákonov Slovenskej republiky: Nariadenie Vlády SR Nariadenie vlády SR, Zákon č. 345/2006 Z. z. o základných bezpečnostných požiadavkách na ochranu zdravia pracovníkov pred ionizujúcim žiarením.
 

Diskusia