Stanovenie 129I metódou destilácie a kvapalinovej scintilačnej spektrometrie

Stanovenie 129I metódou destilácie a kvapalinovej scintilačnej spektrometrie

Celkové hodnotenie

Vedecká práca
93%
Prevedenie (dizajn)
100%
Diskusná interakcia
100%
PoužívateľVedecká prácaDizajnDiskusná interakcia
Bc. Ľubica Darážová100%100%100%
Mgr. Eva Viglašová100%100%-
Mgr. Ján Bilohuščin80%--
ISBN: 978-80-970712-6-4

Stanovenie 129I metódou destilácie a kvapalinovej scintilačnej spektrometrie

Bianka Horváthová1 , Veronika Gardoňová , Silvia Dulanská
1 Prírodovedecká fakulta Univerzity Komenského v Bratislave, Bratislava 4, Slovensko
horvathovabianka@centrum.sk

Jód je biogénny prvok, ktorý je dôležitou súčasťou pre zdravý vývoj človeka. 129I je ß- žiarič a jeho doba polpremeny je T1/2 = 1,57·107 rokov. Vzniká pri bežnej prevádzke jadrovej elektrárne reakciami 235U(n,f)129I alebo 239Pu(n,f)129I [1]. Pokiaľ reaktor nie je starostlivo kontrolovaný, môže sa v ňom zvyšovať tlak, ktorý spôsobuje koróziu palivových tyčí. Z popraskaných tyčí sa potom uvoľňuje jód do chladiacej vody.  Vďaka nej cirkuluje rádioaktívny jód v celom systéme a uvoľňuje sa do atmosféry alebo končí v kvapalných a tuhých odpadoch. Počas prevádzky jadrové elektrárne vypúšťajú kontrolovane podľa platných predpisov plynné výpustne, ktoré obsahujú aj jód [2].

V našej práci sa na jednoduchej destilačnej aparatúre odskúšala metóda čistenia 129I od prítomných interferentov pri meraní na kvapalinovom scintilačnom spektrometri TriCARB 2900TR, destiláciou sme dosiahli vysokočistú frakciu s jódom potrebnú na stanovenie 129I kvapalinovou scintilačnou spektrometriou (TriCARB) s vyššou detekčnou účinnosťou (95%). Metóda bola aplikovaná na kontaminované pôdy z vyradenej jadrovej elektrárne A1. Výťažky separácie sa stanovovali  gravimetricky.

Vzorky pôd pod označením č. 4899 a č. 4084 boli digerované v 20 ml 3 mol.dm-3 NaOH po dobu 3 hodín na elektrickej platni pri teplote 150°C, kadičky boli prikryté hodinovým sklíčkom, s pridaním 2 ml 15 mg·ml-1 nosiča I- neaktívneho jódu, v tomto prípade 127I vo forme jodidu draselného KI. Následne sa vzorky centrifugovali po dobu 10 minút pri otáčkach 6000 ot·min-1. Výluh sa po centrifugácii odložil a pôda v skúmavkách sa premyla 15 ml 3 mol.dm-3 NaOH a opäť sa centrifugovala po dobu 6000 ot·min-1. Frakcie výluhu a premývacieho roztoku sa spojili. Nasledovala redukcia jódu na jodidy pomocou 0,62 g NH2OH · HCl. Prostredie sa okyslilo s 8 ml  11,27 mol·dm-3 HCl a nasledovalo zrážanie PdI2 s 1,26 ml 10 mg·ml-1 Pd2+. Vzorky sa nechali stáť kvôli dosiahnutiu koagulácie PdI2 24 hodín, nasledovala filtrácia na filtračnom papieri Pall glass-fiber filters s hrúbkou 25 mm od firmy Sigma-Aldrich a gravimetrické stanovenie výťažku I-. Následne sa zrazenina PdI2 rozpustila v 20 ml 25 % horúceho NH4OH a zmes sa upravila s 11 - 15 ml 6 mol·dm-3  HNO3 na pH  ̴ 7. Pripravené vzorky sa postupne preniesli do 100 ml Erlenmayerovej banky. Cez striekačku sa pridalo 20 ml zmesi 2 mol·dm-3 HNO3/ 0,4g NaNO2 (roztok je potrebné pripraviť tesne pred použitím). Nasledovalo čistenie jódu pomocou destilácie pri  teplote 200°C po dobu 20 min, pričom sa jód zachytával do 100 ml 1,5 mol.dm-3 NaOH. Po ukončení destilácie a rozobraní aparatúry sa  do 1,5 mol.dm-3 NaOH so zachyteným I2 pridalo 0,63 g NH2OH. HCl potrebného na úpravu oxidačného stavu jódu a nasledovalo upravenie pH vzoriek na slabo kyslé s približne 15 ml 11,27 mol·dm-3 HCl a zrážanie PdI2 s 1,2 ml nosiča 10 mg·ml-1 Pd2+. Vzorky s PdI2 sa nechali stáť kvôli dosiahnutiu koagulácie jeden deň, nasledovala filtrácia vzoriek a gravimetrické stanovenie výťažku I-. Po stanovení výťažku jódu v PdI2 sa vzorky pripravili na meranie na kvapalinovom scintilátore TRI CARB 2900TR pri energiách 14C, (0-80keV). Filtračné papiere s PdI2 sa preniesli do scintilačných skúmaviek a rozpustili sa v 3 ml horúceho  25 % NH4OH, pridali sa 2 ml deionizovanej vody. Vzorky boli doplnené na 20 ml s 15 ml scintilačného roztoku Ultima Gold AB a uchovali sa v chladničke kvôli odfarbeniu „mliekového zafarbenia“. Vzorky sa merali na kvapalinovom scintilačnom spektrometri po dobu 60 minút. So vzorkami bola  pripravená aj pozaďová vzorka z 3 ml 25% NH3, 2ml H2O a 15 ml scintilačného roztoku Ultima Gold AB. Pozaďová vzorka sa merala ako prvá spolu s analyzovanými vzorkami. Hodnoty aktivity vzoriek kontaminovanej pôdy z vyradenej jadrovej elektrárne A1 sa pohybovali pod hodnotou minimálne detegovateľnej aktivity, v našom prípade bola hodnota MDA =  0,043 Bq.

Poďakovanie: 
Zdroje: 

[1] Andrej Osterc and Vekoslava Stibilj (2011). The Potential Of I-129 as an Environmental Tracer, Radioisotopes - Applications in Physical Sciences, Prof. Nirmal Singh (Ed.), ISBN: 978-953-307-510-5, InTech. Dostupné na: http://www.intechopen.com/books/radioisotopes-applications-in-physical-sciences/the-potential-of-i-129-as-an-environmental-tracer
[2] Iodine, Radiation Protection, [citované 12.1.2014]. Dostupné na: http://www.epa.gov/radiation/radionuclides/iodine.html#wheredoes
 

Diskusia